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      鋁型材電解著色液中鎳鹽和錫鹽的
      來源:互聯網 發布時間:2006/6/22 16:32:22
        鋁型材著色工藝已成熟,國內鋁型材生產企業的著色液多半采用硫酸鎳、硫酸亞錫雙鹽通過電解著色,生成“真黑”、“古銅”、“仿不銹鋼”色系,改變鋁型材單一的銀白色,增加其裝飾性。但為了確保優良的產品質量,必須對著色液進行嚴格控制,使槽液成分在工藝要求范圍內,所以各企業都對槽液跟蹤分析,保持著色液中鎳、錫鹽的含量在一定范圍內。采用常規滴定法分析,其操作步驟相對簡單,但由于要通過指示劑滴定達到某一色點,讀數通過滴定度換算得結果,該方法人為因素影響很大。筆者經過反復研究分析和方法論證,確認可以采用分光光度法測定著色液中鎳、錫鹽的含量。現將兩種分析方法介紹于后。
        1 滴定法測定著色液中鎳鹽
        1.1 試劑
        EDTA(乙二胺四乙酸二鈉標準溶液):0.05mol/L
        酒石酸溶液: 30%
        氟化鉀溶液: 20%
        過氧化氫: 30%
        氨水: 1+1
        紫尿酸銨指示劑: 0.5%
        氨-氯化銨緩沖溶液:稱取54g氯化銨加400ml濃氨水稀釋至1000ml,(PH~10)。
        1.2 試驗步驟
        取20ml著色槽液于250ml錐形瓶中,加去離子水80ml、酒石酸溶液5ml、氟化鉀溶液2ml、30%過氧化氫5ml,加熱煮沸,冷卻;用氨水調溶液PH值至8~9;加入氨氯化銨緩沖溶液10ml,紫尿酸銨指示劑3~5滴,慢慢搖勻,用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液滴定槽液呈紫紅色,讀取消耗EDTA滴定溶液的體積毫升數V。
      硫酸鎳質量濃度:
        (NISO4•6H2O)=VX131。42(g/L)
        式中:V-消耗EDTA滴定溶液的體積,ML
        131.42—換算系數。
        2 滴定法測定著色液中錫鹽
        2.1 試劑
        碘標準溶液: 0.1mol/L
        淀粉指示劑:1%
        酒石酸溶液:30%
        2.2 試驗步驟
        取著色槽液10ml于錐形差中,加入灑石酸溶液10ml,再加入去離子水50ml,淀粉指示3ml;邊搖勻邊用滴定管滴加碘標準溶液至色槽液呈淺藍色;讀取消耗滴定碘標準溶液的體積毫升數V。
      硫酸亞錫含量:
        (SnSO2)=VX10.74(g/L)式中:V—消耗碘標準溶液的體積毫升數
        10.74—換算系數
        3 分光光度法測定著色液中鎳鹽
        3.1 試劑
        鹽酸(HCL): 1+1
        硝酸(HNO3): 1+1
        酒石酸鉀鈉溶液:300g/L
        氫氧化鈉溶液: 200g/L
        硫酸銨溶液: 100g/L
        丁二肟溶液: 10g/L
        EDTA(乙二胺四已酸二鈉溶液):50g/L
        分析儀器:上海分析儀器廠生產的722數顯分光光度儀,精確度0。0001的阻尼分析天平。
        3.2 分析步驟
        取20ml著色槽液于200ml燒杯中,加入2mlHCL(1+1)及HNO3(1+1)2ml搖勻,加熱至槽液沉淀物完全溶解,微沸,除去氮的氧化物,冷卻,過濾于100ml容量瓶中,用去離子水定容至刻度,從中分取10ml試液于50ml容量瓶中,加入5ml酒石酸鉀鈉溶液及2ml氫氧化鈉溶液,加入去離子水20ml、搖勻,再用5ml移液管分取2ml硫酸銨溶液、2ml丁二肟溶液、2mlEDTA溶液,以水定容,搖勻,20min后,在722分光光度儀上于波長530mm處,靈敏度“3”檔,用2cm吸收池以試劑空白溶液為參比,測量吸光度。在工作曲線上查出相應的NI含量,再乘以換算系數2。7得出NISO4鹽含量。
        試劑空白溶液配制:除了不加著色槽液試樣,其他操作規程及加藥量均按上述步驟進行;目的是為了去除離子水及藥劑中NI²含量。
        NI工作曲線的繪制:移到0、5、10、15、20、25、30、35、40mg Ni標準溶液,分別置于一組50ml容量瓶中,加入5ml灑石酸鉀鈉溶液及2ml氫氧化鈉溶液,加入去離子水20ml、搖勻,再用5ml移液管分取2ml,硫酸銨溶液2ml丁二肟溶液,2mlEDTA溶液,以水定容,搖勻,20min后,在722分光光度儀上于波長530mm處,靈敏度“3”檔,用2cm吸收池以不加NI標準溶液試劑空白溶液為參比測量吸光度,繪制NI工作曲線。如果操作環境改變或藥劑使用完重配時可重新繪制工作曲線,分析技術員盡量自己繪制自己用的工作曲線,這樣可以減少分析技術員之間的操作誤差。
        4 分光光度法測定著色液中液中錫鹽
        4.1 試劑
        酒石酸溶液: 50g/L
        抗壞血酸溶液:20g/L
        聚乙烯醇溶液: 2。5g/L
        苯基熒火酮溶液: 0。3g/L
        分析儀器:上海分析儀器廠生產的722數顯分光光度儀,精確度0.0001的阻尼分析天平。
        4.2 分析步驟
        取著色槽液10ml于50ml容量瓶中,加入2ml酒石酸溶液、2ml抗壞血酸溶液、2ml聚乙烯醇溶液,再加入去離子水10ml,搖勻,加入2。5ml苯基熒炎酮溶液,以水定容至50ml,放置30min后在722分光光度儀上,于波長510mm處,靈敏度“3”,用2cm吸收池以試劑空白溶液為參比,測量吸光度。在工作曲線上查出相應的SN含量,再乘以換算系數1.8得出SNSO4鹽含量。
        試劑空白溶液配制:除了不加著色槽液試樣,其他操作規程及加藥量均按上述步驟進行;目的是為了去除離子水及藥劑中SN²含量。
        SN<
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